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ICP_MS测定生活饮用水中的金属元素.docx

添加时间:2024-01-30

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ICP-MS测定生活饮用水中的金属元素(华南绿色产品认证检测中心,广东广州)要]本文报道了用ICP-MS同时测定样品中的V、Cr、Mn、Fe、Cu、Zn、Ni、Mo、Co、Cd、Ag、Pb、Ba13金属元素。并对影响测定的基体因素进行了初步的探讨,实验确定了最佳优化测定条件。本方法的检出限为0.005~0.01μg/L,回收率为93.3%~106.5%。方法准确、快速、简便,线性范围大,灵敏度高,应用于水源水和饮用净水中金属元素的测定,结果满意。[关键词]电感偶合等离子体-质谱;金属元素;质控样;饮用水-(,,China):(V、Cr、Co、Ni、Cu、Zn、Mo、Ag、Cd、Ba、Pb).re0.002~0..6%~108.7%.(ater),fast,,s.:;;;用电感偶合等离子体(ICP)作为质谱(MS)离子化源是20世纪70年代才开始出现20世纪80年代以来,ICP-MS却是发展最快的无机痕量、超痕量分析技术。

它可以非常容易的进行多元素分析测定,而且灵敏度高,应用非常广泛年来由于矿山的开采、金属的冶炼以及化学电镀、制衣印染业的飞速发展,导致大量的重金属离子被释放到环境体系中特别是地面水体系中,导致水环境污染的加剧。而饮用净水的安全性又是目前人们关注的焦点,因此建立快速准确灵敏的重金属监测技术是非常必要的。本方法采用了ICP-MS同时测定水体V、Cr、Fe、Mn、Cu、Zn、Ni、Mo、Co、Cd、Ag、Pb、Ba13种金属元素,特别是对于复杂水体系中的V、Cr、Mn、Mo、Ba同时检测,未见到国内外的同类报道。研究结果表明,本方法操作简便、快速、准确、重现性好。1.1主要仪器与试剂-MS(美国-Elmer公司),Mlli-Q超纯水机(美国公司);pHS-3C精密酸度计(上海雷磁仪器厂)。V、Cr、Fe、Mn、Cu、Zn、Ni、Mo、Co、Cd、Ag、Pb、Ba标准溶液(100mg/L):由美国-Elmer公司提供,臵于冰箱内4保存,使用时用1%HNO3稀释成适当的浓度;V、Cr、Fe、Mn、Cu、Zn、Ni、Mo、Co、Cd、Ag、Pb、Ba质控液:美国-Elmer公司;HNO3(优级纯,美国、Ar(广州钢铁集团广州气体厂,纯度在99.999%以上)。

实验用水为超纯水。所用器皿均用15%(φ),然后用超纯水冲洗,备用。1.2仪器工作参数优化的工作参数为:高频入射功率:1100W,雾化器流速0.92mL/min,冷却气流速:15.00mL/min,辅助气流速:1.20实验部分[收稿日期]2006-06-07[作者简介]刘妍(1970-),女,四川人,主要从事分析化学方面的研究。分析测试./min,自动聚焦透镜,测量放式为跳峰,峰停留时间100ms,测量重复次,双模检测器,死时间40ns。样品分析时间1.3样品处理在现场有代表性地采集了样品后,现场过滤分离已溶解相和悬浮物质。取1.于聚乙烯瓶中,加滤液样品至100mL,室温条件保存即可,最好在现场对金属离子进行酸化固定(pH2.0)。在优化条件下直接用ICP-MS测定各元素的含量,同时做空白实验。Ni、Cu、Zn、Mo、Ag、Cd、Ba、Pb同位素为51、52、54、55、59、60、63、66、98、107、114、138、208。2.2基体元素的干扰影响由于水源水、自来水不可避免含有大量的的测定产生干扰,会对52Cr的测定产生干扰,会对63Cu的测定产生干扰。

金属元素的检测方法_金属元素检测仪_环境水金属元素检测报告

采用.8方法推荐的干扰校正公式扣除干扰2.3方法的检出限和线性范围重金属元素在不同类型的水样品中,含量范围很宽。按照实验部分给出的最佳仪器条件,用1%HNO3空白溶液连续10次,其结果的倍标准偏差所对应的浓度值,即为检出限,其结果见表1。随后做了13种该金属元素的质控样(,QCS),该质控样各金属元素的浓度均为40.00μg/L,测定结果列于表结果与讨论2.1同位素及仪器工作参数的选择在质谱测定中,应按照丰度大、干扰小、灵敏度高的原则来选择同位素。本文选择的所测元素V、Cr、Fe、Mn、Co、12种被测重金属元素的检出限和线性范围MDL/(μgL-1浓度/(μgL-1QCS/(μgL-1元素相关系数RSD/%(n=7).030.1~6000..563.20.060.010.1~8000.05~10000.01~10000.05~10000.99980..0139.444.53.60.0020..233.50.0050..993.90.010.0080.05~10000.05~10000.1~10000.1~10000.99970..8739.972.41.70.030..331.00.010..032.30.0060.020.05~10000.05~10000.1~10000.05~8000.99980..0139.971.02.10.020..88 2.6 0.01 0.9992 39.46 3.1 2.4 水样品的分析 应用上述方法测定了自来水厂的水源水和出厂水中的重金 属离子含量,同时还测定了本方法的回收率,实验结果如表 样品中金属离子的含量测定元素 水源水/(μgL -1 饮用水/(μgL-1 含量加入量 实测量 回收率/% 含量 加入量 实测量 回收率/% 4.0110.00 13.86 98.5 Cr 7.32 10.00 16.65 93.3 Fe 60.45 100.00 163.21 104.9 Mn 134.21 100.00 240.96 106.8 Co 1.00 10.00 11.21 102.1 Ni 23.06 10.00 33.71 106.5 Cu 15.40 10.00 25.15 97.5 1.26 10.00 11.43 101.7 2.13 10.00 11.65 95.2 30.79 100.00 136.61 105.8 65.24 100.00 170.56 105.3 0.60 10.00 10.46 98.6 2.08 10.00 12.54 104.6 1.64 10.00 11.37 97.3 2006 结论本文建立了对 V、Cr、Fe、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、Mo、 Ag、Cd、Ba、Pb 13种金属的同时测定方法。

目前该方法已 经应用到水源水和饮用水的全分析上。为了减少接口堵塞的几 率和延长仪器的使用寿命,溶液的盐基度含量应小于 外为了减少基体元素的干扰,样品消解或酸化处理的时候,应避免选用盐酸。用 ICP-MS V、Cr测定时,尽量避免选用高 Cl 体系。 参考文献 [1]Gray,A.L. [J].Proc. Soc. Anal Chem, 1974(11):182-183. [2]李金英,姚继军,等.电感偶合等离子体质谱分 析的应用[M].北京:原 子能出版社,1998. [3]生活饮用水卫生规范.中 华人民共和国卫生部,2001. [4]USA EPA 200.8, ICP-MS[S],1994.(上接第 87 烟道时,可用短的传感器。直插式传感器直接接触烟气,条件较差,除影响寿命外,温度变化或温度较低(如低于 600)将 直接影响测量。对于温度影响,一般有两种办法解决,即恒温 和温度补偿,如用补偿式,测点处的温度应在650以上,1100 以下,最好是在650~900之间。

2.2.2 抽气式 是在选好的测点处,利用取样器(一般带有粉尘过滤器) 通过抽气的方式取出气样,并经适当的预处理后送至传感器, 因此传感器的工作条件好,但维护工作量较大,且这种抽气式 要一套管路系统,安装工作量较大。 氧化锆传感器使用时应注意的几个方面:测点处被测气 流的温度一般应在 650~900之间,变化尽可能要小;尽可 能清除气样中的有害气体;气体流量的调整;防止电极上 积灰等污物,以免电极微孔堵塞影响反应;温度测量要准确 稳定,以保持控温和温度补偿的准确性;传感器应进行定期 检查,校验

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